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靛酚藍(lán)分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2001 本方法主要依據(jù) GB/T18204.25《公共場(chǎng)所空氣中氨 測(cè)定方法》。 2、原理： 空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯 酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，比色 定量。 3、測(cè)定范圍 本法檢出限為0.2g/10mL。若采樣體積為20L 4、試劑和材料（1）無(wú)氨水 （2）吸收液 0.005mol／L 硫酸溶液。量取2.8mL 濃硫酸加入水 中，用水稀釋至1000mL。臨用時(shí)再稀釋10 l0g水楊酸[C6H4(OH)COOH]和 10．0g 檸檬酸 鈉(Na3C6H5O7.2H20)，加水約50mL，再加55mL 氫氧 化鈉[c(NaOH)=2mol／L]環(huán)氧乙烷檢測(cè)儀，用水稀至 200mL。此試 劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個(gè)月。 （4）亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g／L) 1.0g亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O] 溶于100mL 水中，儲(chǔ)于冰箱中可穩(wěn)定1 個(gè)月。 （5）次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2％。 取1mL 次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。 標(biāo)定方法：稱取2g 碘化鉀于250mL 碘量瓶中，加 50mL溶解。

再加 1.00mL 次氯酸鈉試劑，加 0.5mL(1+1)鹽酸溶液，搖勻。暗處放置 3min，用 0.1000mol／L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色， 加入1mL5g／L 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪 去為終點(diǎn)。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 體積之差不應(yīng)大于 0.04mL，取其平均值。已知硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度按下式計(jì)算。 次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c= C——次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol／L；c(Na2S203)．V 1.002 V——滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積，mL； C(Na2S203)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol （6）次氯酸鈉使用液[c(NaClO)=0.05mol／L]用2mol／LNaOH 溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存 個(gè)月。（7）氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取 0．3142g 105干燥2h 的氯化銨 (NH4C1)。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中， 用吸收液稀釋至刻度。此液 1.00mL 準(zhǔn)溶液。5、儀器和設(shè)備 （1）空氣采樣器； （2）氣泡吸收管：10mL； （3）具塞比色管：l0mL； （4）分光光度計(jì)：可用波長(zhǎng)為697．5nm； （5）玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管； （6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：內(nèi)徑6～7mm； 6、采樣和樣品保存 （1）采樣 用一個(gè)內(nèi)裝10mL 吸收液的氣泡吸收管，以0.5L／min 流量，采氣 20L。

并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。 采樣后，樣品在室溫保存，于24h 內(nèi)分析。 （2）樣品保存 采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于 7、分析步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在10mL比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 水體積/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.51.00 3.00 5.00 7.00 10.00 向以上各管分別加入0．50mL 水楊酸溶液，混勻；再 加入0.1mL 亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL 次氯酸鈉使 用液，混勻，室溫下放置60min 后，在波長(zhǎng)697.5nm 10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定各管的 吸光度。以氨含量(g)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù) 為樣品測(cè)定的計(jì)算因子 Bs(g／吸光度)。校準(zhǔn)曲線 的斜率應(yīng)為0．0810.003。 （2）樣品的測(cè)定 試樣溶液用吸收液定容到 10mL，取一定量試樣溶液 (吸取量視試樣濃度而定)于 10mL 比色管中，再用吸 收液稀釋到l0mL。以下步驟按F．5．7．1 進(jìn)行分光 光度測(cè)定，再用10mL 吸收液，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8、結(jié)果計(jì)算 （1）將采樣體積按4.7.7 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。 （2）空氣中氨濃度用下式計(jì)算： （A-A0）BSDV0 A——樣品溶液吸光度； Ao——試劑空白液吸光度； Bs——由 F．5．7．1 測(cè)得的計(jì)算因子，g／吸 光度； Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的的采樣體積，L； D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 9、靈敏度、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度 （1）靈敏度：l0mL 吸收液中含有 1．0g 氨應(yīng)有 0．081 吸光度。 （2）線性范圍：10mL 樣品溶液中含有0～10.0 （3）精密度：10mL吸收液中氨含量為1.0～10.0 復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5％。（4）準(zhǔn)確度：樣品溶液中加入1.0～7.0 g／10mL 其回收率為95％一109％。10、干擾和排除 樣品中含有三價(jià)鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)， 干擾測(cè)定。處理方法如下： （1）除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見(jiàn)離子的 干擾； （2）除硫化物：若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾(如硫化物 存在時(shí)為綠色)時(shí)，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去 除干擾； （3）除有機(jī)物：有些有機(jī)物(如甲醛)，生成沉淀干擾測(cè) 定，可在比色前用 0.1mol／L 的鹽酸溶液將吸收液 酸化到pH2 后，煮沸即可除去。

二、納氏試劑分光光度法 1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010 本方法主要依據(jù) GB/T14668《空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 氏試劑比色法》。2、原理 氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色 化合物空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。 3、最低檢出濃度 本法檢出限了為 0.6g/10mL（按與吸光度 0.01 相對(duì) 應(yīng)的氨含量計(jì)），當(dāng)采樣體積為 20L 時(shí)，最低檢出濃 度為0.03mg/m 玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。5、試劑 吸收液硫酸溶液c(1／2H2S04)=0.01mol／L。 納氏試劑稱取5.0g 碘化鉀，溶于5.0mL 稱取2.5g氯化汞(HETl2)溶于10mL 熱水。將氯化 汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，直到 形成的紅色沉淀(Hgl2)不溶為止。冷卻后，加入氫 氧化鉀溶液(15.0g 氫氧化鉀溶于 30mL 水)，用水 稀釋至100mL，再加入0.5mL 氯化汞溶液，靜置一 天。將上清液貯于棕色細(xì)口瓶中，蓋緊橡皮塞， 存入冰箱，可使用一個(gè)月。 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g 酒石酸鉀鈉 (KNaC4H4064H20)，溶解于水中，加熱煮沸以驅(qū)除 氨，放冷，稀釋至100mL。

氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7855g 氯化銨，溶解 于水，移入 250mL 容量瓶中乙炔檢測(cè)儀，用水稀釋至標(biāo)線， 此溶液每毫升含1000g 250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 此溶液每毫升含20.0g 采樣及樣品保存用一個(gè)內(nèi)裝 10mL 吸收液的大型氣泡吸收管，以 1L ／min 流量，采氣 20～30L。采集好的樣品，應(yīng)盡 快分析。必要時(shí)于2～5下冷藏空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，可貯存一周。 7、步驟 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： F.3.1配制標(biāo)準(zhǔn)色 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）00.10 0.20 0.50 0.70 1.00 水（mL）10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00 2.04.0 10.0 14.0 20.0 在各管中加入酒石酸鉀鈉溶液0．20mL，搖勻，再加 納氏試劑0.20mL，放置10min(室溫低于20時(shí)，放 置15～20min)。用1cm 比色皿，于波長(zhǎng)420nm 以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)氨含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2）樣品測(cè)定： 采樣后，將樣品溶液移入10mL 量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，用吸收液稀釋至l0mL 標(biāo)線，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 （3）空白試驗(yàn) 用10mL 吸收液代替試樣溶液，按7.1 進(jìn)行分光光度 測(cè)定。

8、計(jì)算 氨(NH3mg／m W——樣品溶液中的氨含量（g)；Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)。 9、備注 （1）本法測(cè)定的是室內(nèi)空氣中氨氣和顆粒物中銨鹽的總 量，不能分別測(cè)定兩者的濃度。 （2）為降低試劑空白值，所有試劑均用無(wú)氨水配制。無(wú) 氨水制備方法見(jiàn)4.1。 （3）在氨化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液中加1～2 滴氯仿，可以抑制微 生物的生長(zhǎng)。 （4）硫化氫、三價(jià)鐵等金屬離子干擾氨的測(cè)定。加入酒 石酸鉀鈉，可以消除三價(jià)鐵離子的干擾。

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