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化學(xué)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)校準(zhǔn)方法的要求

實(shí)施儀器校準(zhǔn)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，可以采用自行編制的方法。標(biāo)準(zhǔn)方法通常指*計(jì)量?jī)x器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范、行業(yè)儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范、地方儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范等，*的是*計(jì)量?jī)x器規(guī)程或規(guī)范。一旦*發(fā)布了*計(jì)量?jī)x器規(guī)程或規(guī)范，地方規(guī)程和規(guī)范將自動(dòng)作廢，此時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)變更儀器校準(zhǔn)依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室實(shí)施儀器校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)參照相應(yīng)儀器的規(guī)程或規(guī)范執(zhí)行。實(shí)驗(yàn)室依據(jù)儀器規(guī)程進(jìn)行儀器校準(zhǔn)時(shí)，由于“儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目”一般情況下不等同于“儀器項(xiàng)目”，因此，必要時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制補(bǔ)充文件（如××儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書、××儀器校準(zhǔn)細(xì)則），對(duì)儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目、儀器校準(zhǔn)方法（程序）、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、原始記錄格式等予以規(guī)定。一般情況下，儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目應(yīng)限于被儀器校準(zhǔn)設(shè)備的相關(guān)“計(jì)量（測(cè)量）特性”，重復(fù)性和穩(wěn)定性本身并不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請(qǐng)認(rèn)可，但是重復(fù)性和穩(wěn)定性是分析儀器非常重要的計(jì)量性能指標(biāo)，儀器校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)該按規(guī)程規(guī)范要求進(jìn)行有相關(guān)項(xiàng)目的測(cè)定。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室首次開展儀器校準(zhǔn)之前，應(yīng)對(duì)自身的儀器校準(zhǔn)能力進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證是否有能力根據(jù)儀器校準(zhǔn)方法的要求，完成儀器校準(zhǔn)工作。當(dāng)儀器校準(zhǔn)操作方法與相關(guān)規(guī)范和儀器校準(zhǔn)的規(guī)定不一致而發(fā)生偏離時(shí)，同樣需將這些偏離制定成文件。經(jīng)過充分試驗(yàn)，從技術(shù)上判定不會(huì)對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生不利的影響，批準(zhǔn)并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實(shí)驗(yàn)室的評(píng)審中發(fā)現(xiàn)，在儀器校準(zhǔn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)時(shí)，儀器校準(zhǔn)人員對(duì)于波長(zhǎng)自動(dòng)掃描的儀器，將測(cè)定次數(shù)由3次隨意改為1次，并將波長(zhǎng)重復(fù)性當(dāng)做零來(lái)處理，這種偏離是決不允許的，實(shí)際上即便自動(dòng)掃描的儀器，由步進(jìn)馬達(dá)的性能決定，每次掃描的波長(zhǎng)不可能完全一致，實(shí)際的測(cè)定結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。因此必須嚴(yán)格按照規(guī)程的要求做，儀器校準(zhǔn)方法不可以隨意簡(jiǎn)化和改變。當(dāng)儀器校準(zhǔn)的儀器尚沒有儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范可參考時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可自行編制儀器校準(zhǔn)方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準(zhǔn)方法等非標(biāo)方法進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采用制造商的儀器校準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)室的文件。對(duì)于這類非標(biāo)準(zhǔn)方法，由于其未經(jīng)*機(jī)構(gòu)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，也沒有經(jīng)過相關(guān)主管部門的技術(shù)評(píng)審，方法可靠性沒有保障，因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)，使用前應(yīng)針對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)方法的可靠性、科學(xué)性、適用性和可操作性。

玻璃類容器校準(zhǔn)移液管（衡量法)

1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

2、將移液管洗凈，吸取純化水至標(biāo)線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時(shí)錐形瓶?jī)A30°），使水沿瓶壁緩緩流下。

3、當(dāng)移液管為無(wú)分度只有單標(biāo)線者，水流至管口不流時(shí)，靜置15秒鐘，移去*的水滴，再稱重；當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí)，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重。

4、刻度吸量管校準(zhǔn)點(diǎn)

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/p>

0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10，若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線氯化氫探測(cè)儀液化氣檢測(cè)儀，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/p>

每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

移液管的容量允差見下表。

容量瓶（衡量法）

1、對(duì)清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。

2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量。

3、將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度氨氣檢測(cè)儀，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。

4、按公式（1-1）衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次氯化氫探測(cè)儀，即做平行試驗(yàn)2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零。

2、準(zhǔn)確充水至標(biāo)線氯化氫探測(cè)儀，再稱重，即得該量筒量杯的純水質(zhì)量（m）。每個(gè)量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

3、量筒量杯校準(zhǔn)點(diǎn)

總?cè)萘康?/10，若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自底部起）；

半容量（半容量～自底部起）；

總?cè)萘?/p>

量筒量杯的容量允差見附錄

校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期

1、校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄，并交相關(guān)人員復(fù)核，貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號(hào)，妥善保管好校準(zhǔn)記錄。

2、經(jīng)過校準(zhǔn)合格的量器，必須貼上等級(jí)標(biāo)志；經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器，可降級(jí)或銷毀。

3、自校準(zhǔn)周期 使用中的玻璃量器的周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。

校準(zhǔn)須知

1、需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。

2、校正溫度一般在15～25℃較好，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

3、校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。

4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。

6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。

7、滴定管放水速度不 宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。

8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開（無(wú)等待 時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開stajuan188。

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