2.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)約0.1mo1/L。
2.6 可溶性淀粉溶液: 5g/L.
3 分析步驟
稱取約2g試樣,稱準(zhǔn)至0.2mg。置于已預(yù)先加有50mL水的250mL碘量瓶中環(huán)氧乙烷檢測(cè)儀,加入3mL丙二酸溶液,混勻,反應(yīng)3min。加入2g碘化鉀、3mL硫酸溶液二氧化氯測(cè)漏,混勻。于暗處放置10 min二氧化氯測(cè)漏二氧化氯測(cè)漏,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)加1ml-2ml淀粉溶液二氧化硫檢測(cè)儀,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。
同時(shí)作空白試驗(yàn)。
4 分析結(jié)果的表述
二氧化氯(ClO2)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按(1)計(jì)算:
W1={(V-V0)c(M/5)/1000m}*100…………………… (1)
式中:
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——二氧化氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M一67.45)。
5允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)均值有測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。
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