二氧化碳是評(píng)價(jià)室內(nèi)和公共場(chǎng)所中空氣質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。測(cè)定低濃度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有紅外線吸收氣體分析器法和氣相色譜法等。紅外線吸收氣體分析器已廣泛用于公共場(chǎng)所的檢測(cè)。在《室內(nèi)空氣中二氧化碳衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB/Tl7094—1997)和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/Tl8883--2002)中,不分光紅外線氣體分析儀法和氣相色譜法作為測(cè)定室內(nèi)空氣二氧化碳濃度的規(guī)定方法。
(一)不分光紅外線氣體分析儀法
1.檢測(cè)原理和儀器結(jié)構(gòu)
(1)檢測(cè)原理空氣中的二氧化碳抽人不分光紅外線氣體分析儀,基于其對(duì)紅外線的選擇性吸收,在一定范圍內(nèi),吸收值與二氧化碳濃度呈線性關(guān)系天然氣檢測(cè)儀,根據(jù)吸收值測(cè)定二氧化碳的濃度。
(2)儀器結(jié)構(gòu)不分光紅外線二氧化碳?xì)怏w分析儀結(jié)構(gòu)框圖。
2.儀器的鑒定和校準(zhǔn)
(1)儀器性能鑒定按照儀器的鑒定規(guī)程,對(duì)儀器各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行定期鑒定。
(2)儀器調(diào)零和量程校準(zhǔn)
①儀器的啟動(dòng)與調(diào)零。按照說(shuō)明書啟動(dòng),待儀器穩(wěn)定后二氧化碳探測(cè)儀,通人零點(diǎn)校準(zhǔn)氣調(diào)儀器的零點(diǎn)。
②量程校準(zhǔn)。通人量程校準(zhǔn)氣調(diào)儀器量程的上限值。
③調(diào)零與量程校準(zhǔn)。重復(fù)2~3次,使儀器處于正常工作狀態(tài)。
3.采樣和測(cè)定步驟
(1)進(jìn)行采樣用雙連橡皮球?qū)F(xiàn)場(chǎng)空氣打人鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復(fù)5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進(jìn)樣口,送回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)間歇進(jìn)樣或連續(xù)測(cè)定環(huán)境空氣中二氧化碳濃度。
(2)樣品測(cè)定儀器調(diào)零和量程標(biāo)定后,將采氣袋中的現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品通過(guò)干燥管抽人儀器的氣室,表頭指示二氧化碳濃度(%)。如果儀器帶到現(xiàn)場(chǎng),可直接進(jìn)樣測(cè)定。接上記錄儀表,可記錄環(huán)境空氣中二氧化碳濃度。
4.結(jié)果計(jì)算
儀器的量程指示是經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)的,樣品中二氧化碳濃度由表頭直接讀出。
(二)氣相色譜法(熱導(dǎo)檢測(cè)器)
1.檢測(cè)原理和儀器結(jié)構(gòu)
(1)檢測(cè)原理空氣中的二氧化碳經(jīng)ETX一102色譜柱與空氣中其他成分完全分離,用熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
(2)儀器結(jié)構(gòu)氣相色譜法測(cè)定二氧化碳的儀器主要配有熱導(dǎo)檢測(cè)器和ETX一102色譜柱的氣相色譜儀。
2.儀器的鑒定和校準(zhǔn)
(1)按照氣相色譜儀器的鑒定規(guī)程,對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行定期鑒定。
(2)進(jìn)行樣品分析時(shí)。按儀器說(shuō)明書啟動(dòng)氣相色譜儀,待基線穩(wěn)定后,在最佳的測(cè)試條件下進(jìn)行校準(zhǔn)。
(3)在測(cè)量范圍內(nèi)。用零空氣稀釋制備各個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,及用零空氣作為零點(diǎn)濃度氣體,按規(guī)定的測(cè)定步驟制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者取零空氣及與樣品氣濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行儀器單點(diǎn)校準(zhǔn)。
3.采樣和測(cè)定步驟
(1)進(jìn)行采樣用雙連橡皮球?qū)F(xiàn)場(chǎng)空氣打人鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復(fù)5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進(jìn)樣口二氧化碳探測(cè)儀,送回實(shí)驗(yàn)室分析。
(2)測(cè)定步驟
①氣相色譜測(cè)試條件。分析時(shí),應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析二氧化碳的最佳測(cè)試條件。
②繪標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子。在進(jìn)行樣品測(cè)定的同時(shí)臭氧檢測(cè)儀,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。
③樣品測(cè)定。量取3.0mL樣品空氣通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或者測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做3次,用保留時(shí)間確認(rèn)二氧化碳的色譜峰。測(cè)量其峰高。得峰高的平均值(mm)。高濃度樣品,應(yīng)用零空氣稀釋至濃度小于0.4%再分析。在每批樣品測(cè)定的同時(shí),取零空氣按相同操作步驟進(jìn)行試劑空白測(cè)定。
4.結(jié)果計(jì)算
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法可用式(6—12)計(jì)算空氣中二氧化碳濃度。
(2)單點(diǎn)校正法單點(diǎn)校正法可用式(6—13)計(jì)算空氣中二氧化碳濃度。
(三)氣相色譜法(熱導(dǎo)和甲烷化一氫焰檢測(cè)器)
1.檢測(cè)原理和儀器結(jié)構(gòu)
(1)檢測(cè)原理采用本方法可以對(duì)環(huán)境空氣中(如氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等)的組分進(jìn)行全分析。它是由二次進(jìn)樣,在二根色譜柱上分離,用串聯(lián)的熱導(dǎo)檢測(cè)器和帶有甲烷化轉(zhuǎn)化爐的氫焰檢測(cè)器分別完成測(cè)定。
(2)儀器結(jié)構(gòu)采用熱導(dǎo)和甲烷化一氫焰檢測(cè)器的氣相色譜分析儀的結(jié)構(gòu)。
2.儀器的鑒定和校準(zhǔn)
(1)按照氣相色譜儀器的鑒定規(guī)程,對(duì)氣相色譜儀(熱導(dǎo)檢測(cè)器和甲烷化一氫焰檢測(cè)器)的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行定期鑒定。
(2)在規(guī)定的操作條件下,鑒定甲烷轉(zhuǎn)化爐對(duì)一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化效率大于98%。
(3)在進(jìn)行樣品分析時(shí).按照儀器說(shuō)明書啟動(dòng)氣相色譜儀,待基線穩(wěn)定后,在最佳測(cè)試條件下,檢測(cè)氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化碳等分離效果。
(4)按照規(guī)定的操作步驟,用零空氣稀釋制備各個(gè)不同濃度的CO/CO2標(biāo)準(zhǔn)氣體,和用零空氣作為零濃度氣體,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線;或取零空氣和與樣品氣濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行儀器單點(diǎn)校準(zhǔn)。
3.采樣和測(cè)定步驟
(1)進(jìn)行采樣用雙連橡皮球?qū)F(xiàn)場(chǎng)空氣打人鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復(fù)5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進(jìn)樣口二氧化碳探測(cè)儀,送回實(shí)驗(yàn)室分析。
(2)測(cè)定步驟按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行氣相色譜儀的調(diào)試,制定能分析二氧化碳、一氧化碳等組分的最佳測(cè)試條件。具體可按“(二)氣相色譜法(熱導(dǎo)檢測(cè)器)”對(duì)各組分進(jìn)行定量和定性測(cè)定。
4.結(jié)果計(jì)算
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法可用式(6—12)計(jì)算空氣中二氧化碳濃度。
(2)單點(diǎn)校正法單點(diǎn)校正法可用式(6—13)計(jì)算空氣中二氧化碳濃度。
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