【摘要】:乙炔氣體廣泛存在于油頁(yè)巖裂解氣和變壓器油溶解氣體中,因其爆炸下限極低、爆炸范圍廣而成為當(dāng)下重點(diǎn)監(jiān)測(cè)氣體之一。乙炔氣體傳感器在檢測(cè)油頁(yè)巖熱解過程中釋放的乙炔氣體、在線監(jiān)測(cè)變壓器油溶解氣體等方面發(fā)揮著重大的作用。在眾多氣體傳感器中乙炔傳感器,半導(dǎo)體式氣體傳感器應(yīng)用最為廣泛,但還存在響應(yīng)-恢復(fù)時(shí)間慢、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。使用溶膠-凝膠法,以鈦酸丁酯為前驅(qū)體,制備TiO_2納米材料;使用水熱法乙炔傳感器,制備ZnO/TiO_2納米材料。通過XRD、SEM和BET等表征方法對(duì)納米材料的形貌與結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征二氧化硫報(bào)警器,并將其制成氣敏元件。使用CGS-8智能氣敏分析系統(tǒng)測(cè)試氣敏元件對(duì)乙炔氣體的氣敏性能。對(duì)比測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn),TiO_2納米材料對(duì)200 ppm乙炔氣體的響應(yīng)時(shí)間為8 s,恢復(fù)時(shí)間為2 s,靈敏度為4.74;摻雜10%ZnO的TiO_2納米材料對(duì)200 ppm乙炔氣體的響應(yīng)時(shí)間為5 s,恢復(fù)時(shí)間為2 s,靈敏度為9.9。摻雜ZnO后,氣體傳感器的靈敏度和穩(wěn)定性得到了明顯的改善。主要研究工作如下:(1)采用溶膠-凝膠法制備了TiO_2納米材料,通過XRD、SEM等方法對(duì)其進(jìn)行表征,結(jié)果顯示經(jīng)600℃燒結(jié)后的納米材料為銳鈦礦型和金紅石型混合晶型,且顆粒邊界清晰,但有輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象。
將該納米材料制成氣體傳感器,測(cè)試其對(duì)乙炔氣體的敏感特性。測(cè)試結(jié)果表明:燒結(jié)溫度為600℃,工作溫度為280℃時(shí),氣敏元件對(duì)乙炔氣體氣敏性能最好。測(cè)試該氣敏元件在0-30天老化時(shí)間內(nèi)對(duì)同一濃度乙炔氣體的靈敏度發(fā)現(xiàn),隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng),靈敏度值稍有下降。(2)采用水熱法制備了四組摻雜不同比例(5%、8%、10%、12%)ZnO的TiO_2納米材料,通過XRD、SEM和BET等手段對(duì)其進(jìn)行表征。SEM圖片顯示,TiO_2納米顆粒表面光滑,尺寸均一,只有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象,顆粒之間具有空隙,排列疏松,但顆粒尺寸較TiO_2納米顆粒的尺寸有所增大。將該納米材料制成氣敏元件,測(cè)試其對(duì)乙炔氣體的敏感特性。測(cè)試結(jié)果表明:摻雜不同比例ZnO的TiO_2氣敏元件的氣敏性能優(yōu)于TiO_2氣敏元件可燃?xì)怏w報(bào)警器,其中,最佳摻雜比n(ZnO):n(TiO_2)=10%,最佳工作溫度為280℃乙炔傳感器,氣敏元件對(duì)200 ppm乙炔氣體靈敏度為9.9。將氣敏元件置于老化臺(tái)老化0-30天,對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試可知,隨著ZnO摻雜比例的增加,傳感器對(duì)乙炔氣體的靈敏度變化幅度平緩,證明穩(wěn)定性良好。(3)對(duì)TiO_2納米材料和摻雜ZnO的TiO_2納米材料進(jìn)行了氣敏機(jī)理討論。ZnO的摻雜有效改善了TiO_2納米材料的團(tuán)聚現(xiàn)象,比表面積增加,且為納米材料提供了更多的電子,使氣體的吸附與脫附速率提升,從而提高了氣敏響應(yīng)。
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