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非甲烷總烴3分（內(nèi)容豐富） 編輯詞條

非甲烷總烴摘要

非甲烷烴

非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔?其中主要是C2～C8)，又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度，除直接對人體健康有害外，在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對環(huán)境和人類造成危害。

監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有許多方法，但目前多數(shù)國家〔1，2〕采用氣相色譜法。由于直接測定NMHC所用儀器價(jià)格昂貴，因此我們采用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜法分別測出總烴和甲烷的含量，兩者之差為NMHC的含量。在規(guī)定的條件下所測得的NMHC是于氣相色譜氫火焰離子化檢測器有明顯響應(yīng)的除甲烷外碳?xì)浠衔锟偭?，以碳?jì)。

總碳?xì)浠衔锬壳坝袃煞N表示方法，一種是包括甲烷在內(nèi)的碳?xì)浠衔?；另一種是除甲烷以外的碳?xì)浠衔?。大氣中碳?xì)浠衔锎蟛糠质羌淄椋錆舛确秶鸀?.5～6mg/m3，由于當(dāng)嚴(yán)重污染的時(shí)候，大量增加的是甲烷以外的碳?xì)浠衔?，因此測定不包括甲烷的碳?xì)浠衔锸怯袑?shí)際意義的。碳?xì)浠衔锏睦砘再|(zhì)依碳數(shù)和鍵的結(jié)構(gòu)形式不同而不同。常溫下低碳數(shù)烴(C1～C4)為氣體，中碳數(shù)烴(C5～C15)為液體，高碳數(shù)烴(C16以上)為固體。大多數(shù)碳?xì)浠衔锊灰兹苡谒?，而易溶于有機(jī)溶劑。

碳?xì)浠衔锸菬捰脱b置中的高溫裂解和催化裂解、煉焦和汽車廢氣的產(chǎn)物。也存在于天然氣、油田氣中。對大氣造成污染的一般是具有揮發(fā)性的碳?xì)浠衔铩Ｄ壳耙鹑藗冏⒁獾氖谴髿庵卸趸c碳?xì)浠衔镌谧贤夤庹丈湎?，?jīng)復(fù)雜的光化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的光化學(xué)煙霧，它對人體的粘膜有強(qiáng)烈的刺激作用。

碳?xì)浠衔锏臏y定方法主要是氣相色譜法。采用特異性色譜柱進(jìn)行C1～C5范圍內(nèi)16～18種不同碳?xì)浠衔锏姆蛛x測定。由于儀器靈敏度限制，通常需用一個(gè)冷阱，經(jīng)過濃縮，然后進(jìn)行分離和測定。也有的用總碳?xì)浞治銎鬟M(jìn)行連續(xù)測定，其范圍除一般碳?xì)浠衔锿?，還包括了醛、醇等有機(jī)化合物，測定結(jié)果以甲烷表示。

總烴及非甲烷烴的測定是用前置柱先將CO、CH4與其他高沸點(diǎn)成分(C2～C8)相分離，然后用反沖技術(shù)將前置柱已分離的成分切換到色譜柱上，分別得出CH4、CO(先經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)镃H4)和其他碳?xì)浠衔锏淖V峰。另取氣樣不經(jīng)分離，用空柱送到火焰離子化檢測器，直接測出總碳?xì)浠衔?含CH4)。然后從總碳?xì)浠衔餄舛戎袦p去甲烷濃度，得到不包括甲烷的總烴濃度。氫火焰檢測器所測的碳?xì)浠衔?C1～C8)為總烴，以甲烷計(jì)。

編輯摘要

目錄-[ 隱藏 ]

1熱解吸進(jìn)樣－氣相色譜法

2直接進(jìn)樣－氣相色譜法1

編輯本段|回到頂部熱解吸進(jìn)樣－氣相色譜法 (一)原理

碳?xì)浠衔?C2～C8)在低溫下濃縮于耐火磚硅藻土上，然后解吸導(dǎo)入氣相色譜儀，再經(jīng)玻璃微球分離，用氫火焰離子化檢測器測定。其濃度用正戊烷計(jì)算。

(二)儀器

(1)氣相色譜儀 附氫火焰檢測器。

(2)玻璃配氣瓶 20L，體積應(yīng)校正。

(3)注射器 50μl，1ml及10ml、100ml，體積刻度應(yīng)校正。

(4)除水管 長20cm，內(nèi)徑3cm，內(nèi)裝50g粒狀無水碳酸鉀，用前需加熱150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等雜質(zhì)。

(5)除碳酸管 長20cm，內(nèi)徑3cm，內(nèi)裝30g細(xì)粒狀堿石棉。

(6)小型除水管 長6cm，內(nèi)徑1cm，內(nèi)裝5g粒狀無水碳酸鉀。

(7)U型濃縮管 見圖6－1，為長30cm，內(nèi)徑2cmU型玻璃管，內(nèi)裝30～60目的硅藻土耐火磚或6201擔(dān)體。

(8)色譜柱 長2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝60～80目的玻璃微球。

(9)色譜進(jìn)樣管 見圖6－2，內(nèi)裝1g硅藻土耐火磚。

(10)電加熱器 用于U型濃縮管和色譜進(jìn)樣管的加熱。

(11)致冷器 容積為(5～10)L的中型保溫瓶，內(nèi)裝液氧，用于U型濃縮管致冷。容量為1L的小型保溫瓶，內(nèi)裝液氧，用于色譜進(jìn)樣管致冷。

(12)真空泵 抽氣流量30L/min。

(13)麥?zhǔn)险婵沼?jì)。

(14)干式流量計(jì)(干式煤氣表)。

(15)控溫儀(0～300℃)。

(16)真空三通活塞。

(17)去烴裝置 一根內(nèi)徑1cm，長23cm的不銹鋼管，內(nèi)裝直徑約2mm的金屬鈀粒。一端和直徑3mm的不銹鋼預(yù)熱管相接，另一端與采樣系統(tǒng)相接。然后放在管式電爐中，用以除去氮?dú)庵袩N類化合物。見圖6－3左側(cè)虛線部分。

(三)試劑

(1)無水碳酸鉀 三級。

(2)堿石棉。

(3)硅藻土耐火磚 30～60目，Chromosor B，或用20～40目6201色譜擔(dān)體。

(4)正戊烷。

(5)液態(tài)氧 盛于15L的杜拉瓶中。

(6)正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體 用大瓶子配氣法(見第五章第一節(jié))配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。使用時(shí)，用100ml注射器抽取大瓶中氣體，用去烴氮?dú)庵鸺壪♂尦伤铦舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。

(四)采樣

采樣前要將濃縮采樣系統(tǒng)用高純氮?dú)饨?jīng)過除烴裝置吹洗20min(見圖6－3)。吹洗時(shí)，U型濃縮管和色譜進(jìn)樣管均需套上加熱器，并于150℃進(jìn)行。

采樣時(shí)，將濃縮采樣系統(tǒng)(去掉前邊的除烴裝置)放在采樣地點(diǎn)，按下面步驟采樣。

(1)把U型濃縮管浸在液氧的中型保溫瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞13、14、15，使氣樣經(jīng)過濃縮管再與真空泵相通(即圖6－3實(shí)線箭頭所示方向)。啟動(dòng)真空泵，以10L/min流量采樣100L。記錄采樣時(shí)的氣溫和大氣壓力。采樣后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞15，切斷氣路，以防真空泵油回流。然后，關(guān)閉真空泵。

(2)將色譜進(jìn)樣管浸在盛有液態(tài)氧的小保溫瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞13、14、15，使U型濃縮管、色譜進(jìn)樣管和真空泵相通(圖6－3虛線箭頭所示方向)。撤去套在U型濃縮管外面的中型保溫瓶2～3min非甲烷總烴廢氣處理，待U型濃縮管溫度上升到接近室溫時(shí)，再把加熱器套在U型濃縮管上，加熱至300℃，啟動(dòng)真空泵，當(dāng)真空度達(dá)13Pa或更低時(shí)，抽氣7min，將樣品轉(zhuǎn)移到色譜進(jìn)樣管中。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞15，切斷氣路，并關(guān)閉真空泵。

(3)轉(zhuǎn)動(dòng)色譜進(jìn)樣管的活塞，切斷與外界的通路，卸下含樣品的色譜進(jìn)樣管和小保溫瓶一同帶回實(shí)驗(yàn)室待分析。

(五)分析步驟

1.氣相色譜測試條件

分析時(shí)，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析碳?xì)浠衔?C2～C8)的最佳測試條件。

色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，內(nèi)裝60～80目的玻璃微球。

柱溫：105℃。

汽化室溫度：115℃。

檢測室溫度：115℃。

載氣(N2 )流量：20ml/min。

氫氣流量：50ml/min。

2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子

在作樣品測定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。

(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別量取100m1 0.016～0.32mg/m3濃度范圍內(nèi)4個(gè)濃度點(diǎn)的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，另取除烴的氮?dú)庾鳛榱銤舛葰怏w。分別將各濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體通過六通閥和氣體定量進(jìn)樣管進(jìn)樣，按氣相色譜最佳測試條件測定，分別得各個(gè)濃度點(diǎn)的色譜峰和保留時(shí)間，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次測定，測量峰高(mm)或峰面積的平均值(mm2)。記錄分析時(shí)氣溫和大氣壓力，計(jì)算各個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。以標(biāo)準(zhǔn)氣體含量(μg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的平均峰高(mm)或峰面積A(mm2)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為測定樣品中正戊烷的計(jì)算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。

(2)測定校正因子 在測定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測定同時(shí)，分別取100ml零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，通過六通閥和氣體定量進(jìn)樣管，按氣相色譜最佳測試條件進(jìn)樣測定，得色譜峰和保留時(shí)間，各重復(fù)做三次新型氣體報(bào)警器，得峰高(mm)或峰面積(mm2)的平均值和保留時(shí)間，根據(jù)分析時(shí)氣溫和大氣壓力，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。按下式分別計(jì)算正戊烷的校正因子。

式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；

cs——標(biāo)準(zhǔn)氣體的含量，μg；

As——標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均峰高或峰面積，mm或mm2；

A0——零濃度氣的平均峰高或峰面積，mm或mm2。

3.樣品測定

將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好，將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi)，于100℃加熱解吸3min，先旋開進(jìn)樣管活塞，再轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱，按氣相色譜最佳測試條件進(jìn)行測定。用保留時(shí)間確認(rèn)總烴，得樣品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，取其平均值。

在樣品測定的同時(shí)，取零濃度氣，按相同操作步驟作空白測定。

(六)計(jì)算

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法

式中c——空氣中總碳?xì)浠衔?以正戊烷表示)的濃度，mg/m3；

A——樣品氣體色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；

A0——零濃度氣色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；

Bg——用標(biāo)準(zhǔn)氣體制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/mm或

μg/mm2；

Eg——由實(shí)驗(yàn)確定的濃縮和熱解吸平均效率；

V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。

2.單點(diǎn)校正法

式中f——用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；

其他符號同上式。

(七)說明

(1)檢出限和測定范圍 本法若濃縮100L氣樣(以正戊烷計(jì))最低檢出濃度為1×10-5mg/m3；可測濃度范圍為(1.6×10-5～3.2×10-4)mg/m3。

(2)樣品的定性和定量 樣品的保留時(shí)間約為1min40s并且解析效果很好。經(jīng)第二次解析檢查未發(fā)現(xiàn)有任何峰形出現(xiàn)。這也進(jìn)一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸完全，經(jīng)檢查也未發(fā)現(xiàn)再有物質(zhì)進(jìn)入色譜進(jìn)樣管而出現(xiàn)峰形。

(3)濃縮樣品100L，比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進(jìn)行測定，甚至可使樣品濃縮到數(shù)十以至數(shù)百個(gè)10-6體積比，因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標(biāo)準(zhǔn)和樣品均經(jīng)過相同條件進(jìn)樣測定，其系統(tǒng)誤差就可消除，而得到可靠結(jié)果。

(4)低溫吸附采樣，是濃縮微量烴類物質(zhì)的重要方法，其濃縮條件如表6－2。其中硅藻土耐火磚和液態(tài)氧是一組應(yīng)用廣泛效果較好的低溫采樣物質(zhì)。

(5)大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2，需要在色譜分析前去除，但要注意不把被測物質(zhì)去掉。曾試用幾種脫水劑，實(shí)驗(yàn)表明無水碳酸鉀性能最好。

(6)色譜進(jìn)樣管，采樣后應(yīng)在常溫下放置或保存，低溫時(shí)真空活塞脂易固化，會造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在(50～60)℃下涂沫。

(7)濃縮采樣系統(tǒng)反復(fù)使用，尤其在采集高濃度的樣品后會受到污染，造成分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，用后要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外，還要注意把清潔地區(qū)和污染地區(qū)所用的色譜采樣管加以區(qū)別使用。

(8)使用液態(tài)氧要注意安全，以免發(fā)生燙傷或因落入有機(jī)物而著火。

編輯本段|回到頂部直接進(jìn)樣－氣相色譜法1 (一)原理

以凈化除烴空氣為載氣，使空氣中烴類化合物分兩路注入并聯(lián)色譜柱。一路通過空柱進(jìn)入氫焰離子化檢測器測定總烴(以甲烷計(jì))；另一路通過GDX－502柱進(jìn)入氫焰離子化檢測器測定甲烷?？偀N中減去甲烷即得非甲烷總烴的含量，分析流程見圖6－4。

(二)儀器

(1)氣相色譜儀 配有氫焰離子化檢測器。

(2)色譜柱

①空柱：內(nèi)徑4mm，長2m不銹鋼管柱，用于測定總烴。

②GDX-502柱：長2m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管柱，內(nèi)裝GDX－502(60～80目)，用于測定甲烷。

(3)催化除烴反應(yīng)管 長120mm，內(nèi)徑8～9mm不銹鋼管內(nèi)裝數(shù)克鈀/6201催化劑，在進(jìn)氣管前接1m長，內(nèi)徑為4mm的不銹鋼預(yù)熱管。

(4)空氣過濾凈化器 凈化管內(nèi)分別裝硅膠，5A分子篩(球或棒狀)、堿石棉。

(5)注射器 1ml、100ml，體積刻度應(yīng)校正。

(6)管形電爐 最高使用溫度不小于500℃非甲烷總烴廢氣處理，可自動(dòng)控溫。用于催化除烴反應(yīng)管加熱。

(7)六通進(jìn)樣閥(色譜儀專用)。

(三)試劑

(1)GDX－502(60～80目)。

(2)變色硅膠。

(3)堿石棉。

(4)5A分子篩。

(5)鈀/6201催化劑 取一定量的氯化鈀(PdCl2)，在酸性條件下用去離子水將其溶解。溶液用量要能浸沒10g 60～80目6201擔(dān)體為宜。放置2h，在輕輕攪拌下將其蒸干，然后裝入U(xiǎn)型管內(nèi)，置于加熱爐中，在100℃通入空氣烘干30min。再升溫至500℃灼燒4h，然后將溫度降低至400℃，用氮?dú)庵脫Q10min后，再通入氫氣還原9h。再用氮?dú)庵脫Q10min。即得到黑褐色鈀－6201催化劑。

(6)高純氫 純度99.999%

(7)除烴凈化空氣空氣 經(jīng)硅膠、5A分子篩、堿石棉過濾凈化后導(dǎo)入管式電爐加熱450～500℃范圍的催化除烴反應(yīng)管，流出氣即為除烴空氣。(總烴含量小于0.01mg/m3)。

(8)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣 鋼瓶裝7.14mg/m3(0℃，101.3kPa)，中國計(jì)量科學(xué)院產(chǎn)。使用時(shí)，用100ml注射器逐級用凈化去烴空氣稀釋成0.36～7.14mg/m3的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。

(四)采樣

用100ml注射器抽取現(xiàn)場空氣，沖洗注射器3～4次，然后采氣樣100m1，密封進(jìn)氣口，垂直放置，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。樣品應(yīng)在12h之內(nèi)測定。

(五)分析步驟

1.氣相色譜分析條件

(1)總烴色譜測試條件

色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑4mm不銹鋼空柱。

柱溫：70℃。

汽化室溫度：130℃。

檢測室溫度：130℃。

載氣：除烴空氣，55ml/min。

氫氣流量：65ml/min。

助燃空氣流量：600ml/min。

(2)甲烷色譜測試條件

色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)裝GDX－502環(huán)氧乙烷檢測儀，通氮?dú)庠?00℃老化24h。

柱溫：70℃。

汽化溫度：130℃。

檢測室溫度：130℃。

載氣：除烴空氣45ml/min。

氫氣流量：高純氫氣65ml/min。

助燃?xì)饬髁浚嚎諝?00ml/min。

2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子

在作樣品測定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。

(1)總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和校正因子測定

①繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：用凈化去烴空氣將已知濃度甲烷鋼瓶氣體逐級稀釋配制濃度為0.36～7.14mg/m3范圍內(nèi)4個(gè)濃度點(diǎn)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣，另取凈化去烴空氣為零濃度點(diǎn)氣。取各個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，通過六通閥和1.0ml氣體定量管，按測定總烴氣相色譜最佳測試條件進(jìn)樣測定，得各個(gè)濃度點(diǎn)的色譜峰和保留時(shí)間，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)進(jìn)樣3次，測量峰高的平均值。以甲烷含量(μg)為橫坐標(biāo)，平均峰高(mm)為縱坐標(biāo)，繪制總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率倒數(shù)作為樣品的計(jì)算因子，Bs(μg/mm)。

②測定校正因子：在測定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子，在樣品測定的同時(shí)，分別取凈化去烴的零空氣和與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體，通過六通閥和1.0ml氣體定量管，按氣相色譜最佳測試條件進(jìn)樣測定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子

式中f——校正因子，μg/mm；

cs——標(biāo)準(zhǔn)氣體中甲烷的含量，μg；

hs——標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均峰高，mm；

h0——零空氣的平均峰高，mm。

(2)甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和校正因子的測定準(zhǔn)確量取1.0ml濃度范圍為0.36～7.14mg/m3的5個(gè)濃度點(diǎn)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體和以凈化除烴空氣為零濃度點(diǎn)氣，分別同總烴的操作步驟，按測定甲烷的色譜條件，繪制甲烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定甲烷的校正因子。

3.樣品測定

分別取氣樣通過六通閥和1.0ml氣體定量管，按各自的色譜最佳測試條件進(jìn)樣測定總烴和甲烷，得色譜峰，重復(fù)3次測定，以保留時(shí)間定性和峰高定量。記錄分析時(shí)氣溫和大氣壓力。

(1)定性

①總烴定性：樣品經(jīng)1ml定量管，通過六通閥進(jìn)入色譜儀空柱，總烴只出一個(gè)峰，不能將樣品中的各種烷烴、烯烴、芳香烴以及醛、酮、醇等有機(jī)物分開(見圖6－5)。

②甲烷定性：樣品經(jīng)1ml定量管，通過六通閥進(jìn)入色譜儀GDX－502柱時(shí)，空氣峰及其他烴類與甲烷均分開(見圖6－6)。

(2)定量

①總烴定量：測量總烴平均峰高，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法或單點(diǎn)校正法定量。

②甲烷定量：測量甲烷平均峰高，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法或單點(diǎn)校正法定量。

(六)計(jì)算

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法

式中c——空氣中總烴或甲烷濃度(以甲烷計(jì))，mg/m3；

h——樣品氣體色譜峰高的平均值，mm；

h0——零空氣色譜峰高的平均值，mm；

Bs——用標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子非甲烷總烴廢氣處理，μg/mm；

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下進(jìn)樣體積，ml。

2.單點(diǎn)校正法

式中f——用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/mm；

其他符號同上式。

編輯詞條

開放分類：環(huán)境化學(xué)

參考資料1. 孫文鑒等.居住區(qū)大氣中非甲烷總烴質(zhì)量濃度測定——?dú)庀嗌V法

2. 環(huán)保工作者實(shí)用手冊

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