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甲醛濃度測(cè)定測(cè)定方法? 6.0.6 民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的檢測(cè)方法， 應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》 GB/T18204.26-2000 的規(guī)定。 a.酚試劑分光光度法 b.氣相色譜法 ? 6.0.7 民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)，也可采 用現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法，所使用的儀器在0～0.60mg/m3 測(cè)定范圍內(nèi)的不確定度應(yīng)小于25%。 ? 當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)以《公共場(chǎng)所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方 法》GB/T 18204.26-2000中酚試劑分光光度法的 測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。酚試劑分光光度法2.原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪 在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色 化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。3.試劑? ? 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的 試劑純度一般為分析純。 3.1 吸收液原液:稱量0.10g酚試劑 [C6H4SN(CH3)C:NNH2· HCl,簡(jiǎn)稱NBTH]，加水溶解，傾 于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn) 定三天。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。 采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。 3.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4） 2· 12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解甲醛濃度，并稀釋至100ml。

0.1mol/L鹽酸???3.試劑? 3.4 碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：稱 量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。 移入棕色瓶中，暗處貯存。 ? 3.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化 鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。 ? 3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢 加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。3.試劑? 3.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可用從試 劑商店購(gòu)習(xí)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。 附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法 ? A.1試劑 ? A.1.1 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:準(zhǔn)確稱量 3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水定溶至1000ml。 ? A.1.2 0.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。 ? A.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：稱量25g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3· 5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水 中，此溶液濃度約為0.1mol/L。

加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯存于棕色瓶 內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.試劑? A.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法 ? 精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮 沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸 溶液，搖勻后放入暗處?kù)o置3min。用硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪 去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積 （V），ml，其準(zhǔn)確濃度用下式算： ? 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.1000×25.00/V ? 平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超 過(guò)0.05ml新型氣體報(bào)警器，否則應(yīng)重新做平行測(cè)定。3.試劑? 3.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉， 用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水， 并煎沸2～3min至溶液透明確。冷卻后，加 入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 ? 3.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為 36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加 水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲 醛。

其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。3.試劑? 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00ml待標(biāo) 定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。 加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和 15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C （Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定， 至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù) 滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉 溶液體積（V2），ml。同時(shí)用水作試劑空白滴定甲醇報(bào)警器， 記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 （V1），ml。3.試劑? 甲醛溶液的濃度用公式（1）計(jì)算： ? 甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20…（1） ? 式中：V1――試劑空白消耗[C（Na2S2O3） =0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； V2――甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C（Na2S2O3） =0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； N――硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度； 15――甲醛的當(dāng)量； 20――所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml。

? 二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。3.試劑? 3.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn) 貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、 立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量 瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至 100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置 30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶 液可穩(wěn)定24h。4 儀器和設(shè)備? 4.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm， 出氣口至管底距離等于或小于5mm。 ? 4.2恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量 穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采 樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量， 誤差小于5%。 ? 4.3具塞比色管：10ml。 ? 4.4分光光度計(jì)：在630nm測(cè)定吸光度。5 采樣? 用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管， 以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn) 的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下 應(yīng)在24h內(nèi)分析。6分析步驟? 6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ? 取10ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系 列。 ? 向各管中，加入0.4ml1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。 放置15min。

? 用1cm比色皿，以在波長(zhǎng)630μm下，以水參比， 測(cè)定各管溶液的吸光度。 ? 以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲 線，并計(jì)算回歸斜率甲醛濃度，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定 的計(jì)算因子Bg（微克/吸光度）。6分析步驟? 6.2樣品測(cè)定 ? 采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中， 用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為 5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（見(jiàn)6.1） 測(cè)定吸光度(A)；在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白甲醛濃度，測(cè)定試 劑空白的吸光度（A0）。7 結(jié)果計(jì)算? 7.1將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采 樣體積 V0=Vt· T0/（273+t）· P /P0 …………（2） 式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt――采樣體積； t――采樣點(diǎn)的氣溫，℃； T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度273K； P――采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa； P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。7 結(jié)果計(jì)算? 7.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計(jì)算 C=（A-A0）×Bg/V0…………………（3） 式中：C――空氣中甲醛mg/m3； A――樣品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bg――由6.1項(xiàng)得到的計(jì)算因子，微克/吸光 度； V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。

8 測(cè)量范圍、干擾和排除? 8.1測(cè)量范圍 ? 用5ml樣品溶液，本法測(cè)定范圍為0.1～1.5μg；采 樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01～0.15mg/m3。 ? 8.2靈敏度 ? 本法靈敏度為2.8微克/吸光度 ? 8.3檢出下限 ? 本標(biāo)檢出0.056μg甲醛。8 測(cè)量范圍、干擾和排除? 8.4干擾及排除 ? 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對(duì)本法無(wú)干擾。二氧化硫共存時(shí)，使 測(cè)定結(jié)果偏低。因此對(duì)二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過(guò)硫酸 錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。 ? 硫酸錳濾紙的制備 取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液，滴加到250cm2玻璃纖 維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5×150mm的U型玻璃管中。采 樣時(shí)，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收 二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對(duì)濕度大于88%，采氣 速度1L/min，二氧化硫濃度為1ml/m3時(shí)，能消除95%以上的二氧代硫， 此濾紙可維持50h有效。當(dāng)相對(duì)濕度為15～35%時(shí)，吸收二氧化硫的 效能逐漸降低。所以相對(duì)濕度很低時(shí)，應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。8 測(cè)量范圍、干擾和排除? 8.5再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1，0.6， 1.5μg/5ml時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為5%、 5%、3%。 ? 8.6回收率：當(dāng)甲醛含量0.4～1.0μg/5ml時(shí), 樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93～101%。

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